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淺談原子吸收分光光度計(jì)

更新時(shí)間：2018-08-16 點(diǎn)擊次數(shù)：2750

原子吸收分光光度計(jì)是一種無機(jī)化學(xué)成分分析儀器，于20 世紀(jì) 50 年代中期出現(xiàn)，并逐漸發(fā)展起來的一種新型分析儀器，是集光學(xué)、機(jī)械學(xué)、電子學(xué)和計(jì)算機(jī)為一體的高科技產(chǎn)品。主要用于測(cè)量痕量金屬元素。作為金屬分析的主要精密儀器，具有測(cè)定元素多、靈敏度高、分析速度快、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于環(huán)境科學(xué)、計(jì)量科學(xué)、材料科學(xué)、農(nóng)業(yè)科學(xué)、生命科學(xué)、地質(zhì)科學(xué)、石油科學(xué)、食品科學(xué)、醫(yī)療衛(wèi)生、鋼鐵冶金、化學(xué)、化工等各個(gè)領(lǐng)域。本文除簡單介紹原子吸收分光光度計(jì)相關(guān)知識(shí)外，就作者在日常檢定過程中遇到的一些問題與大家一起討論。

1 原子吸收分光光度計(jì)的工作原理

原子吸收分光光度計(jì)的工作原理是通過燃燒霧化過程將被測(cè)元素的化合物離解為基態(tài)原子。當(dāng)工作元素?zé)舭l(fā)出的層面看，現(xiàn)代的標(biāo)準(zhǔn)都是大量綜合技術(shù)、先進(jìn)技術(shù)的運(yùn)用結(jié)果，沒有一定知識(shí)層次的人不可能會(huì)維護(hù)和使用。從高層次看，現(xiàn)代社會(huì)對(duì)計(jì)量檢測(cè)技術(shù)提出的要求已經(jīng)達(dá)到非常高、非常難的境地，普通的專業(yè)技術(shù)人員是不可能從事計(jì)量科學(xué)技術(shù)研究的，培養(yǎng)計(jì)量專業(yè)人才是當(dāng)*分緊迫的任務(wù)。市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的競(jìng)爭實(shí)際上是人才的競(jìng)爭，所以首先選拔一些高素質(zhì)、高層次的人才到檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)中來。每個(gè)專業(yè)都要有學(xué)術(shù)帶頭人，這些帶頭人是一些獲得學(xué)位或具有技術(shù)職稱的科技人才。實(shí)事求是地講，在全國計(jì)量戰(zhàn)線范圍內(nèi)，人才實(shí)力的提高速度還不及硬件水平的提升速度，這種反差如果任其發(fā)展下去，將導(dǎo)致全國計(jì)量工作整體水平的下降。所以政府應(yīng)認(rèn)識(shí)到，科學(xué)計(jì)量首先是人才，沒有人才不可能完成高質(zhì)量的計(jì)量。英國杰出的現(xiàn)實(shí)主義作家狄更斯在《石頭記》中有句話：“重要的不是我們現(xiàn)在站在哪里，重要的是我們往哪里走。”計(jì)量工作面臨的環(huán)境已經(jīng)發(fā)生巨大變化，首先是外部環(huán)境的變化，隨著中國入世，通行規(guī)則不可避免地對(duì)我們現(xiàn)有的行事規(guī)則進(jìn)行沖擊。其次是內(nèi)部環(huán)境發(fā)生了巨大變化，中國實(shí)行市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)，市場(chǎng)規(guī)則、市場(chǎng)規(guī)律將起重要作用。如果我們還是以原有工作方式開展計(jì)量工作，困難大，行不通，改革將不可避免地重新審視我們的工作，重新定位我們的工作。定位決定地位，思路決定出路，觀念決定行動(dòng)。當(dāng)前要全面貫徹十六大和十六屆三中、四中全會(huì)精神，認(rèn)真學(xué)習(xí)十六屆五中全會(huì)通過的“中共中央關(guān)于‘十一五’計(jì)劃的建議”，堅(jiān)持科學(xué)發(fā)展觀，堅(jiān)持科學(xué)執(zhí)政、民主執(zhí)政、依法執(zhí)政，堅(jiān)持走“改革、發(fā)展、服務(wù)”的道路；與時(shí)俱進(jìn)、開拓創(chuàng)新，認(rèn)真探索并遵循計(jì)量工作的基本規(guī)律；以法規(guī)體系、量傳溯源體系和隊(duì)伍建設(shè)為基礎(chǔ)，以信息化建設(shè)為手段，夯實(shí)技術(shù)支撐的實(shí)力，強(qiáng)化監(jiān)督管理的力度，增強(qiáng)服務(wù)經(jīng)濟(jì)的能力，拓展交流的空間，逐步建立和完善適應(yīng)社會(huì)主義市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)體制需要的計(jì)量，為全面建設(shè)小康社會(huì)做出新貢獻(xiàn)。

全社會(huì)應(yīng)正確把握計(jì)量工作在市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)條件下的定位，加大對(duì)計(jì)量工作重要性的宣傳力度。計(jì)量工作在市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)條件下要不斷自我完善，自我發(fā)展，充分發(fā)揮計(jì)量工作在市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)條件下的重要作用，推動(dòng)市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)全面、協(xié)調(diào)、可持續(xù)地發(fā)展。與被測(cè)元素相同的特征譜線穿過火焰原子化器產(chǎn)生的樣品
蒸汽層時(shí)，光的一部分被蒸汽層中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收。通過測(cè)定特征譜線被吸收的大小,得到待測(cè)元素的含量。在一定濃度范圍內(nèi)，其吸收強(qiáng)度與試液中被測(cè)元素的含量成
正比。其定量關(guān)系可用朗伯 - 比爾定律，
A=- lgI/I0=- lgT=KCL，式中 I 為透射光強(qiáng)度；I0 為發(fā)射光強(qiáng)度；T 為透射比；L為光通過原子化器光程（長度），每臺(tái)儀器的 L 值是固定的；C 是被測(cè)樣品濃度；所以A=KC。

2 原子吸收分光光度計(jì)的結(jié)構(gòu)

原子吸收分光光度計(jì)是由光源、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。：光源一般采用空心陰極燈、無極放電燈,作為光源要求發(fā)射的待測(cè)元素的銳線光譜有足夠的強(qiáng)度、背景小、穩(wěn)定性好。常見的原子化器有火焰原子化器和石墨爐原子化器?；鹧嬖踊饔蓢婌F器、預(yù)混合室、燃燒器 3 部分組成。其特點(diǎn)是操作簡便、測(cè)量重復(fù)性好。石墨爐原子化器是一類將試樣放置在石墨管壁、石墨平臺(tái)、碳棒盛樣小孔或石墨坩堝內(nèi)用電加熱至高溫實(shí)現(xiàn)原子化的系統(tǒng)，其中管式石墨爐是常用的原子化器。原子化程序分為干燥、灰化、原子化、高溫凈化 4 個(gè)步驟。特點(diǎn)為原子化效率高，在可調(diào)的高溫下試樣利用率達(dá) 100%；靈敏度高，其檢測(cè)限達(dá) 10- 6~10- 14；試樣用量少，適合難熔元素的測(cè)定。分光系統(tǒng)（單色器）由凹面反射鏡、狹縫或色散元件組成。色散元件為棱鏡或衍射光柵。
檢測(cè)系統(tǒng)由檢測(cè)器（光電倍增管）、放大器、對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)換器和電腦組成。

3 原子吸收分光光度計(jì)使用過程中的注意事項(xiàng)

3.1 采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定的注意事項(xiàng)
首先，檢查霧室的廢液是否暢通無阻，如果有水封，一定要設(shè)法排除后再進(jìn)行點(diǎn)火。其次，防止“回火”，點(diǎn)火的操作順序?yàn)橄乳_助燃?xì)?、后開燃?xì)?；熄滅順序?yàn)橄汝P(guān)燃?xì)?，待火熄滅后再關(guān)助燃?xì)?。一旦發(fā)生“回火”，應(yīng)迅速關(guān)閉燃?xì)猓缓箨P(guān)閉助燃?xì)?，切斷儀器的電源。并且在必要時(shí)采用二氧滅火
器滅火。
3.2 采用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定時(shí)的注意事項(xiàng)
冷卻水的使用：首先接通冷卻水源，待冷卻水正常流通后方可開始執(zhí)行下一步的操作。當(dāng)燃燒器的縫口存積鹽類時(shí)，火焰可能出現(xiàn)分叉，這時(shí)應(yīng)當(dāng)熄滅火焰，用濾紙插入縫口擦拭，用刀片插入縫口輕輕
刮除積鹽或用水沖洗。此外，操作中還應(yīng)采用簡易的肥皂水檢漏法或檢漏儀對(duì)供氣管路進(jìn)行檢漏。當(dāng)發(fā)現(xiàn)空心陰極燈的石英窗口有污染時(shí)，應(yīng)用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。

4 原子吸收分光光度計(jì)常見故障排除

4.1 燃燒火焰不穩(wěn)
原因分析：燃?xì)獠环€(wěn)或純度不夠，或者是燃燒縫混合氣體比例不適當(dāng)。解決方法：此時(shí)應(yīng)首先檢查空氣與乙炔的混合比例是否適當(dāng)。如果比例適當(dāng)，應(yīng)檢查助燃?xì)夂腿細(xì)馔ǖ兰敖宇^是否漏氣或氣路是否堵塞。若漏氣，應(yīng)及時(shí)更換漏氣管路，即可解決問題。若火焰不均勻，長時(shí)間出現(xiàn)缺口或鋸齒形，說明燃燒縫堵塞，需要清除堵塞物。清除方法是：熄滅火焰后，先用濾紙揩拭，開啟空氣壓縮機(jī)吹入空氣，同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心刮除，利用壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉，同時(shí)要防止把縫邊刮傷。另外，周圍環(huán)境的干擾也會(huì)使火焰異常。當(dāng)空氣流動(dòng)強(qiáng)或者有灰塵干擾時(shí)，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉門窗，以免對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響。

4.2 儀器使用中熄火
原因分析：燃燒器縫口有污漬或水滴導(dǎo)致火焰不連續(xù)燃燒，或是霧化室內(nèi)有油膜或生銹，使得霧化樣品變成水珠，造成室內(nèi)積水。
解決方法：儀器關(guān)閉后，可用柔軟的刀片輕輕刮去燃燒器縫口的污漬或擦干燃燒器內(nèi)腔及縫口的水滴。若是霧化室問題，可用丙酮除銹，用乙醇清洗去油，后用水沖洗并吹干。

4.3 輸出能量過低
原因分析：可能是波長超差；陰極燈老化；外光路不正；透鏡或單色器被嚴(yán)重污染；放大器系統(tǒng)增益下降等。解決方法：若是在部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低，則應(yīng)檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若在全波長范圍內(nèi)輸出能量低，應(yīng)重點(diǎn)檢查光電倍增管是否老化，放大電路有*。

4.4 校準(zhǔn)曲線不成線性或者線性差
原因分析：光源燈老化或是燈電流過大；狹縫過寬；測(cè)定樣品的濃度太大。解決方法：應(yīng)及時(shí)更換光源燈或調(diào)低燈電流；減小狹縫；由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例，使器滅火。
校準(zhǔn)曲線產(chǎn)生彎曲。因此，需縮小測(cè)量濃度的范圍。

4.5 霧化量少原因分析：毛細(xì)管堵塞；溫度過低。

解決方法：如果毛細(xì)管被氣泡堵塞，可用手指輕彈，趕出氣泡即可；如果是其他物質(zhì)堵塞，應(yīng)將毛細(xì)管拔下，用軟金屬絲清除，仍然不通，應(yīng)更換毛細(xì)管。儀器使用時(shí)的環(huán)境溫度應(yīng)在 10℃～30℃之間，若溫度過低，低溫高速氣體將使樣品無法霧化，甚至結(jié)成冰粒，此故障提高室溫即可解決。

4.6儀器吸光度值不穩(wěn)定

原因分析 1：空心陰極燈使用時(shí)不亮或燈頻繁閃動(dòng)。造成這一現(xiàn)象的原因是空心陰極燈在使用一段時(shí)間或長時(shí)間不用時(shí)，會(huì)因?yàn)闅怏w吸附、釋放等原因而使燈內(nèi)氣體不純或損壞，導(dǎo)致發(fā)射能力的減弱。排除方法：應(yīng)確保每個(gè)空心陰極燈每隔兩三個(gè)月點(diǎn)燃一次，每次 2 h～3 h。使用時(shí)應(yīng)預(yù)熱 30 min 以上。如果因電壓不穩(wěn)導(dǎo)致燈閃，應(yīng)連接穩(wěn)壓電源，待電壓穩(wěn)定后再開機(jī)使用，以免造成空心陰極燈損壞；如果是連接口接觸不良，則應(yīng)調(diào)整接觸口更換新的連接口。原因分析 2：燈電流超出范圍。排除方法：對(duì)于空心陰極燈，工作電流過大，使燈絲發(fā)熱溫度較高，導(dǎo)致原子發(fā)射線的壓力變寬，同時(shí)空心陰極燈的自吸增大，使輻射的光強(qiáng)度降低，導(dǎo)致無吸收。因此，在空心陰極燈發(fā)光強(qiáng)度滿足需要的條件下，應(yīng)盡可能地采用較小的工作電流。

5原子吸收分光光度計(jì)發(fā)展與應(yīng)用

5.1原子吸收分光光度計(jì)按照技術(shù)發(fā)展的階段，大致可分為3 代

第 1 代：單火焰原子吸收分光光度計(jì)，如日立的 Z500、

第2 代：火焰原子吸收分光光度計(jì) + 外置石墨爐，如普析的 TAS990 等。其設(shè)計(jì)目的是為了彌補(bǔ)火焰吸收光譜儀靈敏度不夠的缺陷。

第3 代：一體化的火焰 + 內(nèi)置石墨爐原子吸收分光光度計(jì)，這也當(dāng)今的主流產(chǎn)品，如島津公司的 AA6800、PE 公司的AA800、北京東西分析儀器有限公司 AA7000 系列等。

5.2 原子吸收分光光度計(jì)的應(yīng)用

5.2.1 橫向加熱石墨爐技術(shù)是當(dāng)今世界上重要的科技成果之一橫向加熱石墨爐具有縱向加熱石墨爐*的優(yōu)點(diǎn)，其中重要的是：橫向加熱石墨管，它使得沿光束方向的石墨管溫度嚴(yán)格均勻一致；可避免縱向加熱石墨管引起的靈敏度損失；溫度梯度?。M向中心和兩端溫度差 150℃；縱向差
500℃）。

5.2.2 新型的連續(xù)光源原子吸收分光光度計(jì)儀器問世
常規(guī)的傳統(tǒng)線光源原子吸收分光光度計(jì)，一個(gè)燈只能作一個(gè)元素。而連續(xù)光源原子吸收分光光度計(jì)，采用交叉色散系統(tǒng)和 CMOS 圖像傳感器的形式，不需要移動(dòng)光路中的任何部件，可以同時(shí)檢測(cè) As193.76 nm~Cs852.11 nm 之間的多條任意分析譜線，具有同時(shí)多元素定量 / 定性分析能力。定量分析能力（檢出限和精密度）達(dá)到或超過線光源原子吸收分光光度計(jì)的水平，從而使原子吸收分光光度計(jì)發(fā)展到一個(gè)新的水平。我國目前的原子吸收分光光度計(jì)發(fā)展很快，但是，我國在原子吸收分光光度計(jì)方面與國外差距很大，特別在可靠性、軟件、附件、工藝等指標(biāo)上，差距更加明顯。在中、低檔原子吸收分光光度計(jì)領(lǐng)域，我國與國外的差距已經(jīng)很小，特別是在火焰法方面，差距更小。我國自己生產(chǎn)的火焰法原子吸收分光光度計(jì)基本上都能滿足使用要求。我國的中檔AAS，有些技術(shù)指標(biāo)還優(yōu)于國外同類產(chǎn)品，如北京普析通用公司的 TAS－986/990，采用橫向加熱石墨爐技術(shù)，而掌握這種技術(shù)的公司*只有 5 家。隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，特別是材料科學(xué)、生命科學(xué)的大發(fā)展，對(duì)不透明物質(zhì)的分析越來越多，所以原子吸收分光光度計(jì)儀器的應(yīng)用越來越廣泛。許多食品、藥品、自然環(huán)境中的重金屬微量元素對(duì)人類生存、發(fā)展的威脅越來越大。而這些重金屬微量元素的分析主要是依靠原子吸收分光光度計(jì)。因此，原子吸收分光光度計(jì)及應(yīng)用的發(fā)展非常值得廣大科技工作者重視。

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